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江西博賽德科技有限公司
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閱讀：108發布時間：2022-3-20
VOC手工監測-校準曲線繪制避坑指南 (中)，我們總結了兩個常見問題，今天我們繼續探討校準曲線的另外兩個問題：
3、曲線負截距
a. 若所有物質的校準曲線均出現負截距情況，可能是低濃度點的進樣體積小，導致體積計量不準，可以采用低、高兩個濃度標氣來繪制校準曲線，避免小體積進樣。也可能是系統漏氣，需要對系統進行檢漏。
b. 若部分物質（如高沸點物質等）校準曲線出現負截距，可能是整個系統對目標物有吸附，可初步排查以下環節：（1）確保系統與樣品接觸的部分均經過惰性涂覆，且有惰性測試報告；（2）清洗離子源，確保質譜離子源干凈；（3）確保捕集阱溫度傳感器經過校準，儀器方法設置合理。若初步排查沒有問題，表明預濃縮系統或采樣罐被顆粒物污染，當顆粒物進入采樣罐或分析系統時，會對部分目標物有一定吸附，影響測試結果。可排查以下環節：
（1）提高預濃縮系統的烘烤溫度，延長烘烤時間，根據色譜柱的內徑調大柱流速，同時打開分流閥和進樣閥，判斷預濃縮系統是否被污染；（4）用高純氮氣對樣品管線進行吹掃或用甲醇清洗，判斷樣品管線是否被污染；（5）若以上環節均沒有問題，需要對M1、M2、M3進行逐一排查，判斷三個冷阱是否被污染，若被污染需要進行更換。
當系統出現顆粒物污染時，解決措施比較復雜，耗費人力物力。因此在用采樣罐采集環境空氣樣品時需要加裝顆粒過濾裝置，避免顆粒物進入采樣罐進而污染分析系統；在日常使用時，定期檢查過濾裝置是否堵塞，定期清洗或更換過濾器，這也可以減少顆粒物對采集的樣品產生負面影響的可能性。
4、兩罐標氣繪制校準曲線的問題
使用兩罐標氣繪制校準曲線可以避免小體積進樣時體積計量不準，有利于發現標氣配制或保存環節出現的問題以及系統中存在的吸附或殘留等問題。不過使用兩罐標氣繪制校準曲線會出現新的問題，比如每罐標氣各自濃度點的線性很好，但校準曲線總體線性不好，并出現正截距或負截距現象。
a. 若出現正截距情況，可能是低濃度標氣罐沒有清洗干凈，罐中有目標物殘留，可以重新清洗標氣罐、增加清洗循環次數，并在日常清洗完成后進行罐清洗空白抽查；也可能是在配氣、分析過程中引入了實驗室空氣，需要在配氣和分析前注意：配氣前先用高純氮氣吹掃管路，分析前先不要打開標氣罐閥門，用預濃縮系統對管路抽真空后再打開閥門。
b. 若出現負截距情況，可能是低濃度標氣罐被顆粒物污染或惰性涂層被破壞，導致目標物在罐中被吸附。在日常測試時要專罐專用，避免標氣罐與采樣罐混用，并且在罐子沒有連接儀器時要及時蓋上密封帽，避免顆粒物通過閥門進入罐子；此外，還需定期對在用罐子進行惰性檢查，保證在用罐子每3年至少被檢查1次。
影響校準曲線的因素眾多，涉及標氣罐、清洗、配氣、預濃縮、分析等環節的方方面面；校準曲線出現的問題也不盡相同，正截距還是負截距，所有物質還是部分性質相同的物質等等。
校準曲線繪制避坑指南分享就此完結，本文總結的現象、問題、原因、解決方法可能有所遺漏，歡迎大家留言一起討論！
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